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红外法测定地质样品中的硫和碳

   日期:2021-07-24     来源:www.asgxgy.com    作者:未知    浏览:485    评论:0    
核心提示:前言碳和硫是自然界分布非常广的两种元素,是地质试样中的常规剖析项目,地质样品中碳、硫剖析一般使用传统的气体体积法、重量法、非水滴定法等.新型高频红外碳硫剖析仪出现,无疑给地质勘查带来了便捷和满足.现在,红外碳硫剖析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应燃烧,释放出的碳、硫被完全氧化为二氧化硫和二

2、结果与讨论

2.1仪器校正试验和天平的使用

因为地质样品与钢铁样品性质差别非常大,地质样品多为低电磁感应样品,在其燃烧时,可能会有燃烧不完全的状况,所以试样称量的多少、助熔剂用量也有较大差别。为了保证试验结果的准确性,实验表明,使用同一性质的标样进行仪器校正,不同品级的多通道测定,将各品级地质样品,尽量放入品级基本符合的通道内测定,并采取含量略高于试样的标样,校正系数测定值。天平要选择十万分之一的天平最好,可以降低天平带来的误差。

4、结论

综上,借助高频红外碳硫剖析仪来测定地质样品中的碳与硫具备操作方便、速度快、稳定性高等优势,其剖析误差均在允许范围之内,可以满足地质样品中的碳、硫剖析水平的需要。但测定过程中,应该注意助溶剂的添加次序与样品多少的加入量,将其控制在适当的范围内,如此才能更好的保证测量结果的准确性。

1.1主要仪器和试剂

2.3预置燃烧时间

样品测试的燃烧时间与试样类别和助熔剂有密切关系,助熔剂可以促进试样在较短的时间内充分燃烧,飞速释放碳和硫,假如燃烧后坩埚表面平滑说明燃烧充分,如若燃烧后坩埚表面凹凸不平,说明燃烧不充分,会致使结果偏低。本试验确定预置燃烧时间为35s。

1.2试验办法

根据HCS―140G红外碳硫剖析仪操作流程说明书进行操作,调试好仪器并使之处于正常工作状况,样品称量使用内接天平(精确度±0.0001g),手工输入重量。让仪器空载通氧循环几次后,将空白调至零点,选择碳与硫通道,得到一个重现性较好的平均结果,然后在此条件下进行样品测试。

剖析步骤:先将0.2g纯铁屑置于坩埚底中垫底,再准确称取试样30―50mg于坩埚中,依次加入0.2g纯铁,0.15g锡粒与1.7g钨粒助熔剂,将坩埚放到高频炉的支座上,升到燃烧地方,按仪器说明进行操作。高温燃烧释放碳硫进行红外测试,仪器自动显示并打印出硫和碳的结果。

表2 样品剖析结果对比表

从表中看出,此剖析结果与标准值的误差均在允许误差范围内,达到剖析需要。

2.2称样量选择

对复杂的地质样品来讲,称样量的多少是影响碳、硫测定的要紧原因,特别是对硫的影响较大。因此需要要控制好称量,才可以准确的测定出样品中的碳与硫成分。碳,在岩石中以碳酸盐、有机碳等形式存在,在高温燃烧时,较易形成二氧化碳释放出来。试验表明,将碳的称样量控制在15-150mg中,测定结果是最为准确的,其误差处在允许范围中。硫,称样量少对测定低含量硫样品误差较大。称样量大样品燃烧不充分硫的结果偏低,需增加助熔剂的用量,才能产生较大的电磁感应涡流,使硫释放完全,如此易导致燃烧剧烈而产生喷溅。致使硫测定结果较差,实验表明,称样量为30-70mg时,硫的测定结果接近于标准值。综合参照,本试验选择称样量确定为30―50mg为宜。

表1 精密度试验结果表

在本法选定条件下,对标样进行多次试验,各次测定值与平均值之间的误差,均在允许误差范围之内.

前言

碳和硫是自然界分布非常广的两种元素,是地质试样中的常规剖析项目,地质样品中碳、硫剖析一般使用传统的气体体积法、重量法、非水滴定法等.新型高频红外碳硫剖析仪出现,无疑给地质勘查带来了便捷和满足.现在,红外碳硫剖析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应燃烧,释放出的碳、硫被完全氧化为二氧化硫和二氧化碳气体,借助二氧化硫和二氧化碳具备的非常强特点吸收带,对样品间接进行测定。因为大多地质样品是低电磁性的物质,在燃烧过程中难以产生较大的电磁感应涡流,碳、硫释放就比较困难,会不同程度的影响碳、硫的测定结果。

1、实验部分

HCS―140G红外碳硫剖析仪

钨助熔剂,锡助熔剂,粒度20―60目,纯铁助熔剂,粒度<1.25mm

陶瓷坩埚,用前于1000―1100℃灼烧4h,冷却至常温后,置于干燥器中储存备用

高效变色干燥剂,高效二氧化碳吸收剂

3、精密度及准确度试验

2.4助熔剂的选择

测试过程中,助熔剂的选择及用量等,会直接关系到地质样品在燃烧过程中是不是完全释放。助溶剂的先后次序对测试也有着非常密切的关系。纯铁、锡粒是高电磁感应性金属,可弥补地质样品电磁感应不足,有效提高样品的导磁性。钨是高熔点金属,可提升试样的热容量。为了让燃烧愈加的充分,多次试验表明,试样、助熔剂用量、添加先后顺序是:0.2g纯铁垫底―30mg试样―0.2g纯铁―1.7g钨粒覆盖铁添加于试样上下,将试样包裹,有益于产生电磁感应涡流,使试样充分燃烧,碳、硫释放完全。对复杂试样碱性物质通常较高的样品,硫释放愈加困难。试样、助熔剂用量、添加先后顺序是:0.2g纯铁垫底―30mg试样―0.15g纯铁―0.15g锡粒―1.7g钨粒覆盖。

 
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